ヘッドスペース法とパージ&トラップ法
環境水や飲料水などでトリハロメタンやカビ臭物質などの有機性揮発物質を検査するときにガスクロマトグラフ・質量分析計を用いますが、検査法名称の「ガスクロマトグラフ・質量分析法」の前に「ヘッドスペース法」や「パージ&トラップ法」という言葉が付記されています。
さて、「ヘッドスペース法」や「パージ&トラップ法」とは、どのような検査方法でしょうか？
「ヘッドスペース法」や「パージ&トラップ法」とは、試料水に含まれる有機性揮発性成分を気体としてガスクロマトグラフ(GC)の試料導入部に注入するための前処理・導入方法なのです。
ヘッドスペース法
試料水を密閉容器に入れて加温すると、試料水上部の空気層に有機性揮発物質が試料水の中から揮散しますが、同時に揮発した物質が試料水へ戻るため、いわゆる気液平衡の状態になります。
この気液平衡の状態となり濃度が一定となった気相部分を、シリンジ等で静かに採取するのが「平衡ヘッドスペース法」と呼ばれる静的サンプリング法です。
一方、気液平衡状態に達した状態で、気相部分の有機性揮発性成分を強制的に不活性ガス(パージガス)で取り出す動的サンプリング法の一つ「動的ヘッドスペース法」もあります。
パージする時間を長くすると、気液平衡が外れて有機性揮発性成分の気相部分への再揮発が増加し測定値の再現性に影響すると考えられますが、試料水から気相への揮発速度は極めて遅いことから、短時間のパージでは通常問題とはなりません。
パージ&トラップ法
動的サンプリング法としては、気液平衡状態に達しないまま液体試料内にパージガスを通気し強制的に有機性揮発成分を追い出した後にトラップ菅へ捕集する「パージ&トラップ法」、その応用法として、パージガスを循環させてトラップ管に捕集するガスストリッピング法もあります。
気液平衡状態に達しない状態のまま捕集するため、再現性の良い測定を行うには、試料の均一化、気相容積、試料温度、パージガス流量、パージ時間を一定にして操作することが必要です。
動的サンプリング法は、静的ヘッドスペース法と比較すると、気相部分をパージするため、気相中の成分濃度を高くするために 試料温度を上げて揮発速度を増加したり、気相容積を試料容積より少なく設定することが不要となり、試料量に比べて気相容積を多くしても測定に必要な測定量を確保できるのが利点です。
トラップされた有機性揮発物質は、加熱脱着により、ガスクロマトグラフのキャピラリーカラムへ導入して分析を行います。
以上の方法は、測定対象の気体物質を採取・濃縮処理する方法として、ガスロマトグラフの試料導入部に結合させた自動サンプリング機器として現在普及しています。
