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日常内部精度管理

 

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水質検査において、検査結果のバリデーションを確保するために日常的に実施している「日常内部精度管理」についてご紹介します。

実施方法

日常内部精度管理は、検査試料群を概ね10試料の大きさで区切って「試料ロット」とします。その試料ロット単位に精度管理用としてコントロール試料を挿入して検査を行い、得られた定量値を記録して検証しています。

コントロール試料は、通常、精製水に対して、既知濃度の標準物質・標準溶液を添加して調製します。

コントロール試料及びコントロールブランクは、試料の検査と全く同一検査の操作を行います。

コントロール試料の試料ロットへの挿入方法は、オートサンプラー付き分析機器では、1本のコントロール試料をランダム位置若しくは最後に挿入します。

オートサンプラー付ではない分析機器の場合は、最終の試料を測定した後、コントロール試料を測定することとしています。 

日常ルーチン的分析ではなく、単発的な検査の場合は、同一試料を2つ以上並行に検査し、その分析値を相互比較により一定誤差範囲内にあることを確認しバリデーションを確保します。

また、トレーサビリティが付与された標準物質若しくは標準溶液が確保できない場合も、二重測定によりバリデーションを確保します。

 

Xバー・R管理図

コントロール試料分析値の検証方法は、Xbar-R管理図による統計的なデータ管理により行なっています。

Xバー・R(エックス・バー・アール)管理図は、平均値の変化を管理するためにx管理図と、バラツキの変化を管理するためにR管理図を使用します。

分析値を5個ごとの平均値xと範囲Rの計算してプロットしていきます。

また、管理限線として、管理限界計数を用いて中心線(CL)、上方管理限界(UCL)、下方管理限界(LCL)を計算します。

x-R管理図の見方について

各点が管理限界内にあれば、検査工程は統計的管理状態にあり、点が限界線の外に出たら異常が発生したものと判断して原因を調べ処置します。

x管理図で管理限界外に点が出た場合、長さ7以上の連続点が現われた場合、7点連続して上昇したり下降したりしている場合などはすべて異常状態であり、検査手順や分析機器の異常の可能性が高いといえます。またR管理図で点が上方限界を超えた場合はバラツキが大きくなったことを示し、原因を特定して是正処置をとります。

 

 参考例 : Xバー・R管理図

X-Xbar-R